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GB/T 20780-2006 工業(yè)循環(huán)冷卻水 碳酸鹽堿度的測定
范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)循環(huán)玲卻水中碳酸鹽堿度的測定方法。
本標準適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中碳酸鹽堿度在0.01mmol/L~4mmol/L的范圍內(nèi)的測定,也適用于飲用水、天然水中的碳酸鹽堿度的測定。對于高碳酸鹽堿度的水樣,可采用稀釋的方法分析。
術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標準。
堿度(A) alkalinity(A)
水中能與H+發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)總量。
注: 碳酸鹽體系中以外的低濃度的質(zhì)子接受體(X)可忽略不計。例如: 氨、磷酸鹽、腐殖酸和其他有機酸中的陰離子等緩沖物質(zhì)。
方法提要
用鹽酸標準滴定溶液滴定水樣,測得碳酸鹽堿度。本標準的終點pH值為5.4。
試劑和材料
分析方法中,除特殊規(guī)定外,只應(yīng)使用分析純試劑。
分析方法中所需標準滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他規(guī)定時,均按 GB/T 601、GB/T 603 之規(guī)定制備。
水(GB/T 6682)三級且不含二氧化碳。
氮氣或不含二氧化碳的空氣(該氣體可通過將空氣通入一個充滿堿石灰或其他化合物的豎管來吸收二氧化碳,然后將其導(dǎo)入含水洗滌瓶,后導(dǎo)入氣體分布器)(見圖1)。
氫氧化鈉溶液: 4g/L。
鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)約0.05mol/L。
溴甲酚綠-甲基紅指示液。
溶解(0.040±0.005)g的甲基紅和(0.060±0.005)g的溴甲酚綠于100mL的乙醇[體積分數(shù)>90%]中。用氫氧化鈉溶液調(diào)至中性,使其顯棕色。滴定一個試樣的終點來檢驗指示劑溶液的酸堿性,若再加10滴指示劑后棕色褪去,需調(diào)節(jié)指示劑的pH值。將試液存于棕色瓶,該溶液至少穩(wěn)定6個月。
儀器
一般實驗室用儀器。和下列儀器。
pH計: 配有玻璃電極和飽和甘汞電極,精度為0.02pH單位。
滴定容器: 使用一個體積約為75mL的規(guī)格為G2-3的玻璃砂芯漏斗或是氣體分布器,將其浸入滴定容器(100mL錐形瓶)內(nèi)。
分析步驟
按圖1安裝設(shè)備。
使用pH計進行測定(樣品有顏色并會干擾終點測定時)
以一定的速度向滴定容器中通入無二氧化碳的空氣直至產(chǎn)生大量的氣泡,移取100.00mL水樣于滴定容器中,置于電磁攪拌器上,將pH電極浸入水樣中,開動攪拌。用鹽酸標準滴定溶液緩慢滴定至pH為5.4(該值應(yīng)至少穩(wěn)定30s)。同時做空白試驗。
使用指示劑進行測定
以一定的速度向滴定容器中通入無二氧化碳的空氣直至產(chǎn)生大量的氣泡,移取100.00mL水樣于滴定容器中,加3滴溴甲酚綠- 甲基紅指示液,用鹽酸標準滴定溶液滴定至顏色變?yōu)槁詭б稽c紅色的灰色(顏色至少保持30s),即為終點。同時作空白試驗。
結(jié)果的表述
以mmol/L表示的堿度A 按式(1)計算:
式中:
V1一一試樣消耗鹽酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值, 單位為毫升(mL);
V0一一空白試驗消耗鹽酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c 一一鹽酸標準滴定溶液的準確濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V 一一試樣的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的差值不大于0.02mmol/L。
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